氣相色譜法(gas chromatography, GC)是一種應用非常廣泛的分離手段,它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分未知或無法獲得組分的標準樣品時,對組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜(mass spectrometry, MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術,即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機,來解決色譜定性困難的問題。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是實現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。
(1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關閉;毛細管柱是否接好。
(2)打開He鋼瓶,調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa。
(3)依次啟動計算機、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源。
(4)輸入正確的密碼后進入計算機桌面。
(5)左鍵雙擊桌面上的“化學工作站”圖標,輸入“用戶名”和“密碼”,進入“化學工作站”。
(6)左鍵單擊“化學工作站”界面中“view”,再用左鍵單擊其下拉菜單中的“Diagnostics/Vacuum Control”項,進入“Diagnostics/Vacuum Control(診斷與真空控制)”窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pump down開始抽真空;同時分別設定離子源和四極桿的溫度為150和230。
(8)在View的下拉菜單中選擇Manual Tune,進入調(diào)諧界面。
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune,進入自動調(diào)諧狀態(tài)。自動調(diào)諧通過后,在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,以Atune.U為文件名,以Custom(*.U) 格式,點擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(10)在Tune的下拉菜單中選擇Standard Spectra Tune,進行標準譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后,在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,以Stune.U為文件名,以Custom(*.U) 格式,點擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(11)在View的下拉菜單中選擇Instrument Control,返回儀器控制界面。